1. Slon8
  2. Методики
  3. Жир в молоке по Герберу

Slon8: определение жира в молоке по методу Гербера в лаборатории

Кислотный метод по ГОСТ 5867-90: 10 см³ серной кислоты, 10,77 см³ молока, 1 см³ изоамилового спирта, баня 65 °C и центрифуга. Ниже — ход анализа с признаком верного результата на каждом шаге.

Какой метод определения жира в молоке выбрать

Slon8 разбирает кислотный метод: он не требует калибровки и подходит почти ко всем молочным продуктам.

Гербер

Кислотный метод, жиромер

ГОСТ 5867-90 и ГОСТ Р ИСО 2446-2011. Жир выделяют серной кислотой и изоамиловым спиртом, центрифугируют и читают по шкале. Анализ пробы дешёвый, но зависит от оператора, оборотов центрифуги и температуры бани.

±0,2 %

Экстракция эфирами

Для сыров при разногласиях: соляная кислота, диэтиловый и петролейный эфир, взвешивание остатка до 0,0001 г.

40–60 с

ИК-анализатор

ГОСТ 32255-2013, диапазон 0,4–11,0 мкм. Без реактивов, сразу жир, белок, лактоза, СОМО; дорогое оборудование.

2–3 мин

Ультразвук, «Лактан»

Только сырое, восстановленное молоко и сливки. Проба 25±2 °C, кислотность до 20 °Т, нужна периодическая поверка.

40 °C

Турбидиметр ЦЖМ-1

Светорассеяние жировых шариков. Прибор включают за час, поверяют раз в квартал, расхождение с контролем до ±0,11 %.

Посуда и реактивы для жиромера: собрать до начала

Всё должно стоять на столе до того, как открыта кислота. Жиромеры чистые, сухие, пронумерованы простым карандашом.

Жиромер молочный1-6 / 1-7Шкала 0–6 %, деление 0,1 %, длина 19,5 см, нагрузка 350–400 g.
Пипетка молочная10,77 см³Отсчёт по нижней точке мениска, выдувать нельзя.
Серная кислота1810–1820кг/м³, дозатор на 10 см³. Для сыра и мороженого — 1500–1550.
Изоамиловый спирт1 см³Плотность 0,810–0,812 г/см³, отдельный дозатор.
Водяная баня65 ± 2 °CТермометр с ценой деления 0,5–1 °C, уровень воды выше столбика жира.
Центрифуга350 ± 50 gПо ГОСТ Р ИСО 2446: разгон 2 мин, работа 4 мин; по ГОСТ 5867 — 5 мин.
Пробки и штативМелРезиновые пробки натирают мелом, штатив защитный.

Серная кислота 1,82 г/см³: безопасность до первого шага

Концентрированная кислота даёт химический ожог, а горячий жиромер под пробкой может выбросить содержимое. Эти правила Slon8 ставит выше скорости.

  • Очки или щиток, кислотостойкие перчатки, халат с длинным рукавом.
  • Порядок только такой: кислота, затем молоко, затем спирт.
  • Кислоту набирают дозатором, пипеткой ртом — никогда.
  • Перемешивают в защитном штативе, горловиной от себя и от людей.
  • Крышку центрифуги открывают только после полной остановки ротора.
  • Рядом — вода для промывания и нейтрализующий раствор соды для стола.

Стоп-точка: лопнул жиромер в центрифуге или кислота попала на кожу и глаза. Остановить работу, промывать обильной проточной водой не менее 15 минут и обратиться к врачу; разбитое стекло убирает ответственный за лабораторию.

Ход анализа жира в молоке: чек-лист Slon8

Отмечайте шаг, когда признак результата совпал. Для цельного, пастеризованного и стерилизованного молока, кроме обезжиренного.

Отмечено 0 из 7

  1. Налить 10 см³ серной кислоты в жиромер

    Дозатором, не смачивая горло. Всегда два жиромера — две параллели.

    горловина сухая, кислота без пузырей воздуха.

  2. Наслоить 10,77 см³ молока по стенке

    Кончик пипетки к горлу под углом, молоко вытекает медленно. После опорожнения выждать 3 с. Для низкой плотности точнее взвесить 11,00 г с отсчётом до 0,005 г.

    молоко лежит слоем над кислотой, не смешалось.

  3. Добавить 1 см³ изоамилового спирта

    Уровень смеси — на 1–2 мм ниже основания горловины; не хватает — несколько капель дистиллированной воды.

    уровень ровно у отметки, горло не смочено.

  4. Закрыть пробкой и перемешать жиромер

    Пробку вводят чуть больше чем наполовину. Переворачивать не меньше 5 раз, пока белок полностью не растворится.

    смесь тёмно-фиолетовая, белых хлопьев нет.

  5. Выдержать 5 минут в бане 65 °C

    Пробкой вниз, температура (65±2) °C по термометру, а не по регулятору.

    вода в бане выше уровня смеси.

  6. Центрифугировать 5 минут

    Градуированной частью к центру, жиромеры друг напротив друга. При нечётном числе ставят балласт с водой, кислотой и спиртом в той же пропорции. После — пробкой загнать столбик жира в шкалу.

    ротор без вибрации, столбик виден целиком.

  7. Снова баня 5 минут и отсчёт по шкале

    Жиромеры вынимать по одному. Нижнюю границу жира выставить на целое деление, считать до нижней точки мениска.

    граница резкая, столбик прозрачный, параллели разошлись не больше 0,1 %.

Таймер бани и центрифуги для жиромеров

Выберите вид пробы — лента покажет, сколько циклов нагрева и центрифугирования нужно. Кнопка запускает отсчёт текущего этапа.

    5:00

    Баня (65±2) °C

    642 менискграница

    Как читать шкалу жиромера и мениск жира

    Жиромер держат вертикально, границу — на уровне глаз. Пробкой ставят низ столбика на целое деление, например 2, и считают вверх до нижней точки вогнутого мениска.

    Малое деление молочного жиромера — 0,1 %, большое — 1 %. На схеме столбик от 2 до 5,4 даёт 3,4 %. По ГОСТ Р ИСО 2446 верх читают с точностью до половины малого деления.

    Для жиромера 2-0,5 на обезжиренное молоко цена деления 0,02 %, для сливочного 1-40 — 0,5 %.

    Типичные ошибки при определении жира кислотным методом

    Лаборанты чаще всего жалуются на «плавающий» результат между сменами. Почти всегда причина в одном из пунктов слева.

    Как делают

    • Молоко из пипетки выдувают, чтобы «не осталось».
    • Проба из холодильника, отстоявшиеся сливки не размешаны.
    • Центрифуга «на глаз», жиромеров три без балласта.
    • Отсчёт через минуту после бани, жир остыл.
    • Температуру бани берут по регулятору.

    Как правильно

    • Дать стечь и выждать 3 с — пипетка калибрована на слив.
    • Сливки: подогреть до 40–45 °C, перемешать, остудить до 20 °C.
    • Симметрия в роторе, при нечётном числе — балластный жиромер.
    • Читать сразу, вынимая по одному жиромеру.
    • Контрольный термометр с ценой деления 0,5 °C.

    Столбик жира не получился: что делать

    Навески и жиромеры для других молочных продуктов

    По таблице 1 ГОСТ 5867-90. Порядок меняется: сначала навеска и вода, потом кислота.

    • Кефир, ряженка, простоквашажиромер 1-6/1-7, кислота 10 см³
      11,00 г · сходимость 0,1 %
    • Сливки до 40 %, сметана, творог1-40, +5 см³ воды, уровень на 4–5 мм ниже горла
      5,00 г · 0,5 %
    • Сливки больше 40 %1-40, +7,5 см³ воды
      2,50 г · 1,0 %
    • Сыр сычужный и плавленыйкислота 1500–1550 кг/м³, 19 см³, баня 60±10 мин
      1,50 г · 0,7 %
    • Мороженое пломбиркислота 1500–1550, 16 см³, 4 центрифугирования
      4,00 г · 0,3 %
    • Сыворотка после сепараторафильтр при 35±5 °C, жиромер 2-0,5
      2 × 10,77 см³ · 0,02 %

    Почему метод Гербера на Slon8 to остаётся базовым

    Кислотное определение жира в молоке не требует градуировки прибора: шкала жиромера уже рассчитана на 11 г пробы. Поэтому им проверяют ультразвуковые и инфракрасные анализаторы, а не наоборот.

    Откуда берутся 10,77 см³ молока

    При плотности около 1,030 г/см³ этот объём весит примерно 11 г — ровно столько, сколько закладывали при нанесении шкалы. Для молока с низкой плотностью точнее взвешивать навеску, чем мерить пипеткой.

    Что меняется для экспресс-приборов

    Для «Лактана» пробу дегазируют при 45–50 °C 5 минут и охлаждают до 25 °C; первое измерение после мойки отбрасывают. У Lactostar нужно 12–20 мл на замер и примерно 2 минуты, два первых результата не учитывают.

    • Пробы в лабораторию везут при 5±1 °C, не замораживая.
    • На жир и белок в двух повторностях уходит около 50 мл, всего берут не меньше 90 мл.
    • Консервант — двухромовокислый калий 1 г/дм³, хранение до трёх суток.

    Slon8to: контроль прибора по жиромеру

    Если в смене работает анализатор, раз в день прогоняют две контрольные пробы — с низким и высоким жиром — параллельно по Герберу. Расхождение больше ±0,11 % означает, что прибор пора настраивать. Архив таких сверок Slon8to советует вести в журнале рядом с номерами жиромеров.

    Вопросы лаборантов к Slon8 о жире в молоке

    Почему в методике Slon8 молока именно 10,77 см³?

    Этот объём соответствует примерно 11 г молока, по которым градуирована шкала жиромеров 1-6 и 1-7. Поэтому показание шкалы сразу читается как массовая доля жира в процентах.

    Сколько раз центрифугировать гомогенизированное молоко?

    Три раза по 5 минут с баней (65±2) °C по 5 минут между ними. В центрифуге с подогревом допускается одно центрифугирование 15 минут и затем 5 минут в бане.

    Какое расхождение параллелей допустимо для цельного молока?

    Не более 0,1 % массовой доли жира. Если две параллели разошлись сильнее, определение повторяют, среднее не считают.

    Можно ли заменить метод Гербера ультразвуковым анализатором?

    Для сырого, восстановленного молока и сливок — да, результат за 2–3 минуты. Но прибор требует периодической поверки и контроля по кислотному или гравиметрическому методу; Slon8 советует сверку не реже раза в квартал.

    Что значит бурое кольцо в столбике жира?

    Обугленный белок или примеси: чаще всего кислота слишком концентрированная, перегрета смесь или молоко влили струёй. Такой отсчёт недостоверен, анализ повторяют.

    Где на Slon8 to найти таблицу по сливкам и сыру?

    В разделе о других продуктах: для сливок до 40 % берут 5,00 г и жиромер 1-40, для сыра 1,50 г и кислоту плотностью 1500–1550 кг/м³.